가시 분광 광도계를 사용하여 리나글립틴을 대량으로 측정하기 위한 새로운 분석 방법의 개발 및 검증

Mar 06, 2023

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 4083(2023) 이 기사 인용

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측정항목 세부정보

리나글립틴(LNG)을 대량으로 결정하고 검증하기 위한 간단하고 경제적이며 구체적인 분석 방법이 개발되었습니다. 이 방법은 LNG의 1차 아민과 P-디메틸아미노벤즈알데히드(PDAB)의 알데히드 그룹 사이의 축합 반응을 기반으로 407 nm 파장의 노란색 쉬프 염기를 형성합니다. 착색 복합체의 제제화를 위한 최적의 실험 조건이 연구되었습니다. 최적의 조건은 PDAB, LNG 각각에 대한 용매로 메탄올과 증류수를 포함하는 5% w/v 시약 용액 1mL, 산성 매질로 HCl 2mL를 추가하고 물 위에서 70~75°C로 가열하는 것이었습니다. 35분 동안 목욕을 합니다. 또한, LNG와 PDAB를 1:1로 표현하는 Job's and Molar ratio 방법에 따라 반응의 화학양론을 연구했습니다. 연구원은 방법을 수정했습니다. 결과는 상관계수 R2 = 0.9989, 회수율(99.46~100.8%) 및 RSD가 2% 미만인 농도 범위(5~45μg/mL)의 선형성이 LOD 및 LOQ 1.5815~4.7924μg/mL인 것으로 나타났습니다. 각기. 이 방법은 높은 품질을 나타낼 수 있으며 부형제 및 의약품 형태에 큰 간섭이 없습니다. 이전에는 어떤 연구에서도 이 방법의 개발을 보여주지 않았습니다.

리나글립틴은 새로운 디펩티딜 펩티다제-4(DPP-4) 억제제로, 이 효소는 인크레틴 호르몬인 글루카곤 유사 펩티드-1(GLP-1)과 포도당 의존성 인슐린 친화 폴리펩티드(GIP)의 다운그레이드를 담당합니다. 따라서 이 작용은 혈액 내 인슐린 수치를 증가시키고 글루카곤 수치는 감소하게 됩니다1. 제2형 당뇨병 치료 시 식이요법 및 운동과 함께 단독으로 사용하거나 다른 경구용 혈당강하제(Empagliflozin, Metformin)와 함께 사용합니다2. 이 약물은 2011년 5월에 FDA 승인을 받았습니다1. 경구용 항당뇨병제로서 이 약물은 크산틴 기반 구조를 갖고 있으며 이는 약물 제거 반감기(100시간 이상)에 중요한 요소일 수 있습니다. LNG의 긴 반감기는 때때로 약물 복용을 놓치는 환자에게 더 유익할 수 있습니다1. LNG의 화학 구조는 8-[(3R)-3-아미노피페리딘-1-일]-7-(부트-2-이닐-3-메틸)-1-[(4-메틸퀴나졸린-2-일)메틸] 퓨린-2,6-디온. 분자량 472.5 g/mol(그림 1)2.

리나글립틴의 화학 구조.

LNG의 화학적 및 물리적 특성: 색상 및 형태: 약간 흡습성이 있으며 흰색에서 노란색 고체. 녹는점: 190~195°C. 용해도: 물에서, 25 °C에서 3.33 mg/L; 메탄올에 용해됨; 에탄올에 거의 용해되지 않습니다. 안정성: 지시대로 보관하면 안정적입니다. 강한 산화제를 피하십시오2.

리나글립틴은 영국 약전(BP) 또는 미국 약전(USP)에서 특정 분석 방법으로 사용할 수 없습니다. 연구 문헌 검토에서는 UV3,4,5의 분광 광도계를 비롯하여 NQS(1,2-나프토 퀴닌 4-술폰산 나트륨 염)를 사용하여 화학적으로 유도하는 VIS를 포함하여 제약 형태의 LNG 측정에 대한 여러 기사를 보여주었습니다. , vanillin6 및 picric acid7을 발색 시약으로 사용합니다. 모세관 전기영동(CE)8 및 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)9,10,11,12,13을 사용합니다. 이러한 방법은 특이성과 선택성이 있지만 더 많은 시간과 많은 양의 고가의 용매와 장비가 필요합니다.

Vis 분광광도계는 여러 분야(임상 생화학, 화학 등)에서 사용되는 간단하고 경제적인 분석 방법입니다. 또한 다른 방법인 HPLC나 CE에 비해 속도가 빠르고, 소량의 물질 농도를 검출하기 위한 추출이 필요하지 않습니다. LNG에는 발색단이 많지 않기 때문에 정제 제품에서 LNG를 측정하기 위한 새로운 분광 광도계 방법을 개발하기 위해 하나의 화학적 파생 방법이 사용되었습니다. 이 방법은 시간이 덜 걸리고 용매가 거의 없습니다. 또한 LNG의 1차 아민과 407 nm에서 최대 흡수를 보이는 노란색 복합체를 생성하는 PDAB를 유도체로 사용하여 정밀도와 정확도가 높다.